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技術>エレクトロスプレーデポジション法
エレクトロスプレーデポジション法
原 理
 エレクトロスプレーという現象は、先端のとがった容器に高電圧を加えることで電界集中により液体がスプレーされる現象です。 近年では、質量分析計のイオナイザーとして広く使用されています。エレクトロスプレーデポジション法(ESD法)は、 各種生体高分子やポリマーの溶液をエレクトロスプレーしナノサイズのパーティクルやファイバー(ナノファイバー) を形成させながら、静電気力を利用して基板などに堆積・固定させる手法です。
 エレクトロスプレーは非常に複雑な物理現象であり、 そのすべての過程が解明されているとはいえませんが、一般的には次のような現象と考えられて います。 サンプルは細いキャピラリーに収められ、これと対向する電極に対して数千〜数万ボルトの電圧を印加します。 キャピラリー先端では電界集中の効果に より強力な電界が発生し、 液体表面に荷電を持つイオンが集まりコーンを形成します(Taylor Coneと呼ばれます)。 さらにこの先端から液体が表面 張力を打ち破りジェットとなります。ジェットは強く帯電しており、 静電気力の反発によりスプレーとなります(クーロン爆発)。スプレーにより形成された液滴は非常に小さく、 短時間のうちに溶媒が蒸発乾燥し、微細なナノパーティクルとなります。この帯電した微細なパーティクルは、 静電気力により対向電極に引 き寄せられ、堆積するパターンは、絶縁体マスクや補助電極により制御することが可能です。
エレクトロスプレーの原理図 構造体の例
エレクトロスプレーの原理図
ナノファイバー
ナノファイバー写真
ナノ粒子
ナノ粒子写真
ナノ薄膜
ナノ薄膜写真
マイクロパターニング
マイクロパターニング写真
特 長
エレクトロスプレーデポジション法は
  1. 有機・無機・生体高分子・合成高分子などさまざまな物質の溶液や分散液をスプレーし、 種々のナノ構造体をデポジットすることができます
  2. 常温、常圧にて行われるプロセスのため、サンプルに対するダメージが比較的少ないままで保たれます。
  3. ナノメータサイズのパーティクル、ファイバーを形成することができます。
  4. 静電気力を利用してデポジションのパターニング制御が可能です。
  5. 広い面積にもナノ構造体を形成することができます。
  6. ドライデポジションが可能なため、ウェットデポジションに伴う種々の問題は生じません。 また条件を変えればウェットデポジションや溶液のスプレーも可能です。
応 用
・ナノファイバー
合成繊維を形成する手法としては、口金と呼ばれるノズルから加圧により合成高分子を押し出す方法が主流ですが、 D.H.Renekerらはノズルに高電圧を印加することによって溶液をスプレーしファイバーを形成させる方法 (エレクトロスピニング法)により、 ナノメータレベルの細さを持った繊維の形成が可能であることを報告しています(1,2)。 当社のエスプレイヤーは、エレクトロスプレーデポジション法を用いてナノメータレベルの微細な繊維構造 (ナノファイバー)等を形成することができます。エスプレイヤーを用いて、さまざまな高分子、 生体高分子等でのナノファイバー作製の研究が行われています(3,4)。
水性・有機性溶媒に可溶なほぼ全てのポリマーに適用できます。 また、種々のコレクターや二重ノズルも用意しており、多くの目的に対応できます。
ESD法により形成されたナノファイバーは、高性能フィルターとして既に商品化され、不織布、触媒担体、 高性能メンブレン等として使用可能であり、繊維産業のみならず、電子部品、高性能バッテリーからバイオ産業、 医療産業等でさまざまな用途開発が進められています。
 当社独自の量産技術・装置は、これら製品の実用化のために大きな力となります。
ポリアクリロニトリル(PAN)によるナノファイバー形成例
ナノファイバー写真 ナノファイバー写真
平均繊維径128nm、CV値12.8% フィルター表面へのナノファイバーコーティング
・薄 膜
ナノファイバーやマイクロ粒子は様々な薄膜に使われており、その用途・需要は更に広く強くなっています。 特にマイクロ/ナノ粒子からなる薄膜は、材料や用途が多様になるだけでなく、 精度の向上・コストの削減が求められています(5)。 当社では多くの経験を基に、ナノファイバーはもとより、精度の高い 薄膜も作製するよう設計したES-2000Sを販売しております。
カーボン薄膜と表面の様子
カーボン薄膜写真 カーボン薄膜写真
近年、ナノ粒子を従来の主要な方法である固相反応ではなく、直接溶液から作製する試みが行われています(6)。 ESD法による試みも種々行われてきましたが(7)、装置自体の問題もあり十分な結果は得られておりませんでした。 当社では、種々の工夫を行いナノ粒子薄膜を前駆体溶液から直接作製する 高温反応用ES-2000HTシリーズを開発いたしました。カスタマー仕様ですので、お気軽にご相談ください。
・ナノコーティング
エレクトロスプレーデポジション法により形成されるパーティクルは数十nm以下に小さくすることも可能であり、 これを利用して各種コーティングを行うことが可能です。コーティングに用いられる材料としては、 各種合成高分子や生体高分子(タンパク質など)があります。コーティングの厚さはナノメータレベルで制御することができ、 基板材料も平面的な基板のみならず静電気力を利用して複雑な形状にコーティングすることも可能です。
有機薄膜コーティングの断面と表面粗さ
ナノコーティング写真
・マイクロパターニング
エレクトロスプレーデポジション法に絶縁体マスク等を用いることで、静電気力によりデポジションのパターンを制御することができ、 線状、スポット形状、ストライプ形状や任意の形状のデポジットを形成することができます。デポジションの分解能は、 条件によっては数マイクロメーターまで可能です。 基材の性質や目的に応じ、マスクを用いる方法だけでなくマスクを用いない方法でも行います。 このパターニング技術を利用して、様々な電機製品の要素材料・部品、マイクロ流体チップへのタンパク質の固定、 生分解性ポリマーの様々な形状での固定、などを行うことができます。 
マイクロパターニングの例
マイクロパターニング写真 マイクロパターニング写真
・タンパク質からのナノ構造体
エレクトロスプレーデポジション法を用いると、自立したタンパク質フィルムも形成することができます(8)。 エレクトロスプレーデポジション法によって形成された薄膜を架橋剤にて処理し、基板から剥離することで厚さ1〜2μm、 大きさ700x300μm程度の自立したタンパク質薄膜が形成されます。この薄膜は自立しているため、 機械的な物性を測定することが可能であり、 これにより化学的な相互作用を機械物性的なパラメータの変化として検出することができます(メカノケミカル法、MC法)(9)。 生体高分子などの物質から、自立した薄膜を形成する手法は他にあまり例を見ず、 エレクトロスプレーデポジション法の独特なアプリケーションです。 こうした薄膜は、種々の分析、バイオ研究用素材としての検討がされております。
ESD法により形成されたタンパク質フィルム(300μm×700μm×1μm)
ESD法により形成されたタンパク質フィルム タンパク質フィルム写真
参考文献
  1. Doshi,J. & Reneker,D.H., Electrospinning process and applications of electrospun fibers, J. Electrost. 35, 151-160 (1995).
  2. Reneker,D.H. & Chun,I., Nanometer diameter fibers of polymer produced by eletrospinning, Nanotechnology 7, 216-223 (1996).
  3. H.Matsumoto, T.Mizukoshi, K.Nitta, M.Minagawa, A.Tanioka and Y.Yamagata, Organic/inorganic hybrid nano-microstructured coatings on insulated substrates by electrospray deposition, Journal of Colloid and Interface Science 286, 414-416 (2005).
  4. T.Hayakawa, M.Yoshinari, K.Nitta and K.Inoue, Collagen Nanofiber on Titanium or Partially Stabilized Zirconia by Electrospray Deposition, Journal of Hard Tissue Biology 19, 5-12 (2010).
  5. 奥山喜久夫, ナノ粒子材料の合成・分散・機能化技術と実用化への課題, 粉砕 No.51, 15−23 (2008).
  6. Wuled LENGGORO, Agus PURWANTO, Widiyastuti, Wei-Ning WANG, 奥山喜久夫, 噴霧法を用いた粒子プロセスにおけるナノ材料の機能化, 粉砕 No.52, 43-47 (2009).
  7. A.Jaworek, A.T.Sobczyk, Electrospraying route to nanotechnology: An overview. Journal of Electrostatics 66, 197-219 (2008).
  8. Morozov,V.N. & Morozova,T.Y., Electrospray deposition as a method to fabricate functionally active protein films. Anal.Chem. 71, 1415-1420 (1999).
  9. Morozov,V.N. & Morozova,T.Y., Electrospray deposition as a method for mass fabrication of mono- and multicomponent microarrays of biological and biologically active substances. Anal.Chem. 71, 3110-3117 (1999).
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